| 真空凍干機是影響凍干制劑外觀(guān)質(zhì)量的重要因素 |
| 來(lái)源：管理員 日期：2021/3/30 點(diǎn)擊：772 字體：小 中 大 |
1、 噴瓶現象 噴瓶是影響凍干制劑外觀(guān)質(zhì)量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個(gè)方面，藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。 制品在分裝過(guò)程中，當灌裝機溶液分注入瓶中時(shí)，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶?jì)纫后w中，此時(shí)應將裝瓶液體放置一定時(shí)間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結在制品內部，當升華過(guò)程抽真空減壓時(shí)，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結過(guò)程預凍溫度不夠低或保持時(shí)間不夠長(cháng)，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時(shí)，溶液的溫度至共晶點(diǎn)時(shí)，溶液和水同時(shí)結晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度，預凍溫度比共晶點(diǎn)溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實(shí)。 升溫過(guò)快造成制品上下溫差過(guò)大，下部制品的結晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀(guān)，下部則真空凍干機呈硬結和不規則的空穴，嚴重時(shí)可造成產(chǎn)品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點(diǎn)附近的升溫速率，均勻且不宜過(guò)快。 2 、結晶 冷凍干燥機在預先冷卻時(shí)箱內有許多水分結霜于隔板上，產(chǎn)品進(jìn)箱時(shí)，霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結晶中心，從而使產(chǎn)品結晶。產(chǎn)品預先加塞或加蓋，或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開(kāi)機預凍。zui近可能在研究全自動(dòng)冷凍干燥機，實(shí)現凍干后自動(dòng)壓塞，同時(shí)期待著(zhù)此設備能夠解決不提前半壓塞，解決結晶問(wèn)題。 3 、掉底 掉底發(fā)生在預凍抽空階段，一般是未凍實(shí)的液體于真空下快速蒸發(fā)，沸騰放熱時(shí)發(fā)生。放熱時(shí)產(chǎn)品本身溫度急降，達到共晶點(diǎn)溫度，于瓶底接觸的擱板層并沒(méi)有以上蒸發(fā)冷凍特性，玻瓶承受不了短時(shí)間的如此大的溫度。所以預凍階段要凍實(shí)。 4 、破瓶 玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的，但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差，就會(huì )破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差，在凍干曲線(xiàn)上體現的是縮小隔板溫度曲線(xiàn)和樣品溫度曲線(xiàn)之間的溫度線(xiàn)差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃，既縮短了凍干周期，也解決了破瓶和脫底現象。當然破瓶也和瓶子質(zhì)量還有冷真空凍干機凍干燥機性能有關(guān)。 5 、產(chǎn)品上升 與真空度有關(guān)，升華過(guò)程中，泵組真空度很大時(shí)，突然大開(kāi)大蝶閥，箱內真空度會(huì )大幅上升，從而導致產(chǎn)品上升，在操作過(guò)程中先慢慢打開(kāi)大蝶閥，再開(kāi)羅茨泵。 6 、分層 在升華過(guò)程中，停機10min以上或干燥箱漏氣會(huì )導致分層，產(chǎn)品進(jìn)箱時(shí)減檢查密封條有沒(méi)有老化，在四周涂上真空脂。停電或斷電后應立即關(guān)閉真空閥碟，讓產(chǎn)品處于真空狀態(tài)。 |
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